生猪价格汇总:兽药残留估量 中样品前处理方法综述
来源:互联网 2014-02-04 05:26:23| 查看:次
现代兽药残留估量 方法通常包括样品前处理和测定方法两部分,测定技术是核心,而样品前处理方法是保证 。样品前处理的好坏直接影响来 估量 的各项指标、成本和效率,占用了将近70%的估量 工作量。兽药残留估量 样品的前处理包括提取与净化。提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤,根据兽药的性质、样品种类、实验条件,可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。由于某些样品组成复杂,提取后往往还需经过净化步骤以来 达待测物与干扰杂质分离,净化的基本原理主要为液-液作用、液-固作用、液-气作用及化学反应。柱层析法是最常用的净化方法之一,层析柱填料一样 为弗罗里硅土、氧化铝以及活性炭。
经典的样品前处理方法不仅操作繁琐、费时,提取与净化效率低,容易引入误差,且需要使用大量有毒溶剂,另外由于对被测目标物质的最低检出限请求越来越低,其目标物质的平稳性也在随时间发生变化,这给估量 测试带来了一定困难,因此亟需发展简单、快速、有效的样品前处理方法。中国养猪网
目前,为适应多种类大批量样品的快速估量 ,样品前处理的手段在连续更新,并且也逐步 向仪器化、自动化趋势发展。
近年来发展较快的方法主要有超声波辅助提取(Sonication—a ssisted Extraction,SAE)法、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE )法、微波辅助萃取(Microwave Aided Extraction,MAE、固相萃取(Solid Pha se Extraction,SPE)、固相微萃取(Solid Pha se Microextraction,SPME)等方法。
1、超声波辅助提取(SAE)
自从1928年首次发觉超声波有加速二甲基硫酸水解和亚硫酸还原碘酸钾反应的作用以来,超声化学及其技术的发展十分迅速,广泛应用于化学化工、医疗、兽药和食品加工等领域。超声化学就是利用超声波来加速物质的化学反应、或启动新的反应途径、或改善其溶解、结晶分配等物理化学性能,以提高化学反应产率、来获取新的化学反应物质或提高物质的分离提取效率的一种方法。超声波的频率为2×104~109Hz声波,在传播过程中超声波与媒质的相互作用机制可分为热机制、机械(力学)机制和空气机制三种。热机制是指超声波在媒质传播过程中,其振动能量连续被媒质吸取 转变为热量而使媒质温度升高。当超声波频率较低、媒质吸取 系数较小、超声作用时间很短时,超声效应可回结为机械机制。超声空化是招集声能的一种方式。足够强度的超声波通过液体时,当声波负压半周期的声压幅值超过液体内部静压强时,媒质分子间的平均距离就会增大来 超过极限距离,从而破坏液体结构完整性,导致涌现空穴(微小气泡)。气泡在相继而来的声波正压相作用下压缩而崩灭,在崩灭瞬时 产生极短暂的强压力脉冲,气泡周围微小空间形成局部热点温度高达5000K,压力可达500atm),不断数微秒之后马上 冷却,冷却速率达109K/s,导致发光现象。
在食品估量 方面,超声波主要用于强化提取过程。经典的提取方法是针对某种目标成分,选取正确的溶剂,如在提取过程中使用超声波,可大大促进溶剂提取目标成分。超声波的机械机制使溶剂对细胞壁渗透力更大,强化细胞内外的质量传输。同进也可破坏细胞的细胞壁,使细胞内含物更易开释。超声波空化可以产生微冲流,能有效打破边界层,使扩散速度增加 ,从而使萃取或浸出速度提高2~10倍。
2、超临界流体萃取(SFE)
所谓超临界流体(Supercritical Fluid Extraction,SFE)是指处于临界温度和临界压力下的非凝缩性的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间,兼具二者的优点。超临界流体萃取(Supercritical FluidExtraction,SFE)是指利用处于超临界状态的流体具有密度大、粘度低、扩散系数大的优点将样品中待测组分溶解并从基体中分离出来的萃取方法,它可同时完成萃取和分离,生猪价格,具有简单快速、分离效率高、筛选性好、无需使用有机溶剂、可实现操作自动化等优点。在超临界流体中,不同组分的溶解度不同,而且在不同压力下溶解能力会发生变化,故改变萃取剂流体的压力,可将不同组分逐一萃取出来。SFE是兽药残留估量 中极具发展前景的新技术,该法的主要优点是:不使用有机溶剂,简便、高效、快速,筛选性强,便于和GC、LC等估量 仪器联机。
在选用SCF萃取剂时应考虑:临界条件是否容易来 达、溶解能力的大小、萃取剂的毒性和侵蚀性对装置是否有影响、以及价格等原因。最常用的SCF为C02,它具有无毒、无臭、化学惰性,不污染样品、易于提纯、超临界条件温顺 等特点,是萃取热不平稳的非极性物质的良好溶剂。但C02属非极性溶剂,在萃取极性化合物时具有一定的局限性:实际应用时,可通过加入少量的改进剂如NH3、CH30H、N02等极性化合物来改善萃取成效。
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