中国养猪网
当前位置: 猪猪侠快讯 > 生猪价格分析 > 正文

生猪价格汇总:兽药残留估量 中样品前处理方法综述

来源:互联网 2014-02-04 05:26:23| 查看:

分页标题[/page]

SFE的流程由萃取与分离两过程组成,可分为恒温萃取、恒压萃取以及吸附萃取三种操作方式。恒温萃取是指在一定温度下,萃取相经减压、膨胀、降低密度,使溶质分离,溶剂经加压后再归来 萃取器中。恒压萃取是指在等压条件下,萃取相经加热升温、溶质分离,溶剂冷却后再归来 萃取器中。吸附萃取是指分离槽中充填吸附剂用来吸附溶质,溶剂返归萃取器中。

影响SFE效率的原因除了萃取剂的筛选外,主要还有:l)萃取条件,包括压力、温度、萃取剂流量及萃取时间等;2)物料性质的影响,包括物料的粒度、样品中的水分及萃取剂的极性等;3)分离条件,包括分离时的压力与温度的筛选。

3、固相萃取(SPE)

固相萃取(Solid Pha se Extraction,SPE)是一种应用较早的样品前处理技术,是由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来的,主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离、纯化和浓缩,其目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱来 达分离和富集目标化合物的目的。从1978年美国Waters公司第一 将一次性SPE商品柱投放市场以来,据据统计,SPE商品柱一直以每年l0%的增长率迅速发展。与传统的液液萃取(LiquidLiquidEx—traction,LLE湘比,SPE具有归收率高、分离成效好、操作简单、省时、省力等优点。由于SPE是一种柱色谱分离过程,分离机理、固定相和淋洗溶剂的筛选等与高效液相色谱类似,目前用于HPLC的填料几乎均可用于SPE。但SPE柱的填料粒径大邗PLC填料,SPE柱效远低于HPLC色谱柱,因此适于分离保留性质差别很大的化合物,主要用于处理样品。固相萃取与液液萃取(LLE)相比其优点在于:SPE集样品富集及净化于一身,是提高检测灵敏度的最佳方法;比LLE更快,更节约溶剂;可实现自动化批量处理;重现性好。

SPE柱的种类有正相、反相以及离子交换柱和吸附树脂柱。正相SPE柱的填料主要为键合硅胶、氧化铝、硅镁吸附剂等。反相SPE柱填料主要为C18。SPE操作步骤包括前处理、加样、洗脱干扰组分和归收待测组分四个部分。其中加来 萃取柱卜的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等原因。SPE的另—种分离情景是杂质被保留在柱上,使待测组分通过柱,样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。

4、固相微萃取(SPME)

固相微萃取(Solid Pha se Microextraction,SPME)是上世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn和Arhturhe教授提出的一种简便、快捷、无溶剂的样品制备与前处理技术。SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相间的非均相平稳 ,使待测组分扩散吸附来 石英纤维表面的固定相涂层,待吸附平稳 后,再与气相色谱(GC)或高效液相色谱(HPLC)联用以分离和测定待测组分。SPME与GC联用适于估量 挥发性有机物,通过热释使待测组分与萃取纤维分离,而对于难挥发的有机物可利用SPME与HPLC的联用技术来实现。由于固相微萃取摘 用了吸附与解吸附来净化样品,定量准确性差,其推广应用尚需时日。

SPME的萃取模式可分为三种:直接法;顶空法,将石英纤维放置在样品顶空中,主要用于挥发性固体或废水水样萃取;膜方法,将石英纤维放在经过微波萃取及膜处理过的样品中,主要用于难挥发的复杂样品的萃取。

5、微波辅助萃取(MAE)

微波辅助萃取(Mircrowave—a ssisted Extraction,MAE)是1986年匈牙利学者Ganzler等人通过利用微波能强化溶剂萃取的效率,使固体或半固体试样(如土壤、食品、饲料)中的待测组份与基体有效的分离,并能保持 待测组分的原本化合物状态,提出的一种新的样品前处理方法,具有高效、安全、快速、试剂用量小和易于自动控制等优点。

MAE中溶剂的筛选非常重要,直接影响来 萃取结果。由于非极性溶剂介电常数小,对微波晶莹 或部分晶莹 就无法进行萃取分离。因此在微波萃取时,请求溶剂必须具有一定的极陛,对待测组分有较强的溶解能力,对后续测定的干扰少。此外也应考虑溶剂沸点原因。常用的萃取剂有:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯乙烷、乙腈等有机溶剂。用苯、正己烷等非极性溶剂萃取时必须加入定比例的极性有机溶剂。

【版权声明】中国养猪网旗下所有平台转载的文章均已注明来源、中国养猪网原创文章其他平台转载需注明来源且保持图文完整性、中国养猪网特别说明的文章未经允许不可转载,感谢您的支持与配合;我们所有刊登的文章仅供养猪人参考学习,不构成投资意见。若有不妥,请及时联系我们,可添加官方微信号“zgyangzhuwang”!

精华推荐

关于我们 | 服务介绍 | 招聘信息 | 版权及免责声明 | 联系我们 | 网站地图
中国农业百强网站 互联网经营备案 网信认证 网络警察 报警平台 网站备案

中国养猪网增值电信业务经营许可证:B2--20110053 中国养猪网备案号: 赣B2--20110053-5 网安备案号:36010902000949

Copyright©2010-2023 https://www.zhuwang.com.cn Inc.All Rights Reserved.新海传媒版权所有