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来源:互联网 2013-09-08 09:13:30| 查看:

  摘要:汞的用途较广,在总的用量中,金属汞的占30%,化合物状态的汞约占70%。冶金工业常用汞齐法(汞能溶解其它金属形成汞齐)提取金、银和铊等金属。化学工业用汞作阴极以电解食盐溶液制取烧碱和氯气。

国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严厉的控制,动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒[1],因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定汞的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸取 法、原子荧光法、色谱法等[2,3]。冷原子吸取 法作为一种有效的痕量汞的测定,已在实际工作中得来 广泛的应用,本文摘 用汞原子蒸气发生装置,将汞原子蒸气通过载气导入原子吸取 分光光度计中进行测定,该方法操作简便,举荐 阅读·平稳 阀的应用·无线观测外表 在现场应用中将广泛应用·HBM称量传感器在灌装设备中的应用·温湿度记录器的原理及应用·热处理业中里氏硬度计的应用·光泽度仪的应用·导波雷达物位计的应用及原理·温度记录仪在疫苗冷链治理 中应用·电离辐射仪的应用·激光雨滴谱网络观测系统应用1前言国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严厉的控制,动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒[1],因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定汞的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸取 法、原子荧光法、色谱法等[2,3]。冷原子吸取 法作为一种有效的痕量汞的测定,已在实际工作中得来 广泛的应用,本文摘 用汞原子蒸气发生装置,养猪论坛 ,将汞原子蒸气通过载气导入原子吸取 分光光度计中进行测定,该方法操作简便,抗干扰能力强,灵敏度高,重现性好,用此法测定饲料中痕量汞,取得骄傲 的结果,标样测得结果与标准值十分吻合。

2实验部分

2.1主要仪器原子吸取 分光光度计,汞空心阴极灯,WHG-103A氢化物发生器,WNA-1金属套玻璃高效雾化器。

2.2主要试剂20%混合酸液:HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8;

40%SnCl2:估量 纯;

20%盐酸羟胺:估量 纯;

汞标准储备液:称取0.1354g二氯化汞,用20%混合酸溶解后,定容于100mL容量瓶中,此溶液浓度为1mg/mL。

实验所用硝酸、硫酸均为优级纯,水为去离子交换水。

2.3仪器工作参数参见表1。表1仪器工作参数

波长253.7nm灯电流2mA

狭缝0.7nm读出方式峰面积

氮气流量800mL/min读出时间50s

2.4实验步骤2.4.1样品预处理准确称取饲料样品1g左右,置于消化归流装置锥形瓶中,加入10mL硝酸,2mL硫酸,装上冷凝管,先小火加热1h,待发泡停止后,再升温加热归流2h,直来 溶液变成晶莹 为止,冷却后,将消化液移入50mL试管中。

2.4.2测定步骤

准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中,加入3滴20%盐酸羟胺,盖紧瓶盖,用注射针管从侧面注入1.5mL40%SnCl2,振荡30s,通入氮气,汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中,进行冷原子吸取 测定。

从汞标准储备液中,用20%混合酸逐级稀释至100μg/L,作为汞标准工作溶液,分别移取:0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,定容于100mL中,再分取5mL,按测定步骤进行测定,读出吸光度并绘制校准曲线,曲线相关系数r=0.9998。见图1。3结果与讨论3.1载气流量控制实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入来 T型石英管中进行测定,因此导气流量大小将直接影响测定结果,流量太大,吸取 值减小,灵敏度降低,流量太小,峰面积读数挈 尾太长,故本文筛选最佳气流量为800mL/min,读数时间为50s。3.2共存元素的影响对饲料中存在的主要离子进行测定,结果掩饰:对于10μg汞(以μg计):Ca2 (400)、Mg2 (800)、K (200)、Na (200)、Fe3 (50)、Cu2 (10)、Mn2 (50)、Zn2 (50),对汞的测定不足以引起干扰。3.3实际样品的测定结果及归收实验用本方法估量 了大量的饲料样品,测得结果及加标归收实验见表2。表2实际样品结果及加标归收实验

样品号测得结果(mg/kg)加入量(mg/kg)归收量(mg/kg)归收率(%)

A0.100.1500.154103

B0.060.2000.19095

C0.090.1000.101101

3.4方法检出限与精密度对空白溶液做6次平行测定,以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限,汞的检出限为0.19μg/L;对饲料样品作6次平行测定,其测量的相对标准偏差作为方法的精密度,为1.9%。3.5对照实验为考察本方法的准确度,估量 了国家一级标准物质桃叶GBW08501和大米GBW08508,获得的结果列于表3,估量 结果与标准值一致。表3标样估量 结果(mg/kg)

标样测得值标准值

桃叶GBW085010.0450.046±0.012

大米GBW085080.0360.038±0.005


(来源:中国化工仪器网)

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